投完ICIN-2FCl的最后一步反应，许秋开始处理IDTT第一步的反应产物，也就是中央苯环（B）上连接两个酯基的TT-B-TT结构。
点板展开剂用的是1:1体积比的二氯甲烷和石油醚，结果显示，主要产物点比较深，产率应该不低，毕竟合成了24个小时以上。
许秋判断，这种需要较长反应时间的反应，或许比较适合微波反应器，估计能够缩短不少的反应时间，之后可以试一试。
邬胜男之前也是有过柱子的经历，但没有用过这种高级的高压液相色谱机器，都是手工过柱子，过一个柱子可能要花费一天时间的那种，她现在看到这种机器，自然是两眼放光，惊呼“居然有这种神器”。
之前这个反应产物停留在过柱子的前一步，已经完成了拌样，现在可以直接上柱。
许秋从之前用过的一次性空白柱中，挑选了两根还比较干净的出来，和邬胜男一起完成装样。
说起来，这种一次性的空白硅胶柱，许秋之前联系了厂家，本来想买一批的，毕竟用起来很方便，但打听到价格，大的几百软妹币，小的也要好几十软妹币，想了想，还是没有买，自己填柱子最多多费十分钟的时间，就能省下几百块钱，还是给魏老师省点经费吧。
装好柱子后，许秋一边操作仪器，一边给邬胜男讲解：“我们这台高压液相色谱仪，可以实现30-60毫升每分钟的流速……”
采用的溶剂参考了点板时的展开剂，AB溶剂分别选择了二氯甲烷和石油醚。
过柱子比较顺利，许秋和邬胜男两根柱子，一共耗时三个多小时，产物均分离、提纯完毕，得到的两种材料，最终产率均在80%左右。
在此期间，许秋同时提前重蒸了四氢呋喃（THF）溶剂，并做好了下一个反应的准备工作，韩嘉莹从低温物理实验室那边打了液氮归来。
许秋也拿到了学妹H21和H22体系的器件效率，同时引入硫原子和噻吩侧链的H22给体材料，性能更佳，和学姐的IDT-T（EH）-ICIN受体单元结合，最高效率达到了7.62%。
虽然效率的提升幅度相较于H1x以及原初的FTAZ材料并不大，但是更重要的是丰富了给体库的选择，之后有新的受体材料出来，一下子就可以和一大批给体材料进行结合，更容易取得效率的突破。这种对于材料的优化很难一蹴而就，需要长时间的积累和试错。
有了液氮，许秋继续IDTT单元的第二步合成，低温反应，用正丁基锂引入侧链以及羟基。
在有机合成领域，想要达成同样的一步反应，有着不同的途径，就比如这一步，文献中也有人用到了格式试剂，也就是用含卤化镁的有机金属化合物，取代正丁基锂的作用，条件比较温和，是在THF回流温度下进行的。
不过，他们利用格式试剂反应的产率比较低，只有30%左右，再加上，许秋对于涉及正丁基锂的低温反应比较有经验，因此他没有贸然更换反应条件。
邬胜男倒是第一次使用正丁基锂，许秋便先做了一番示范。
首先，用液氮和无水乙醇在碗状杜瓦瓶中搅拌，得到可维持约零下78摄氏度的低温装置。
然后，将2.4克，即10毫摩尔的1-溴-4己基苯，溶于30毫升重蒸过的THF溶剂中，并将反应瓶在搅拌的条件下，置于零下78摄氏度的条件下的低温装置中。
接着，将4.2毫升，即10毫摩尔的正丁基锂的正己烷溶液（浓度为2.4M），通过注射器一滴滴的缓慢注入反应瓶中。
维持低温、搅拌一小时后，将IDTT单元第一步合成的约1毫摩尔的产物，溶于80毫升THF溶剂中，一滴滴的缓慢注入反应瓶中。
最后，让反应容器的温度缓慢回升到室温，并搅拌过夜。
相比于之前丙二腈涉及到氰化物的反应，正丁基锂的低温反应投起来，许秋就轻松多了，只需要注意在抽取正丁基锂溶液的时候，不让它在空气中自燃就可以。
反应顺利完成，许秋朝旁边的邬胜男说道：“这个反应搞定了，我们继续处理ICIN衍生物的反应吧。”
“好的。”邬胜男点点头，心中默默想着：“跟着许秋干，真是一刻休息的时间都没有，感觉一整天都在实验，难怪只是一个本科生就能发表那么多文章。虽然很辛苦，不过只要有成果，一切就都是值得的。”
许秋并不知道博后学姐的想法，他专注盯着通风橱中的几个反应装置，心中计算之前ICIN-2FCl最后一步反应的反应时间，应该是已经超过预期反应时间一个多小时，问题应该不大，甚至反应产率可能还会更高一些。
不过，之前为了让这个反应进行的比较充分，丙二腈相对于IN-2FCl是2倍过量的，也就是说哪怕产率是100%，仍然会残留一份的丙二腈，需要将丙二腈处理掉。
至于为什么不让IN-2FCl二倍过量，是因为IN-2FCl是经过三步反应好不容易合成出来的，而丙二腈这种化工原料很便宜，工业级的都是按吨卖的，几万块钱一吨……
这章没有结束^.^，请点击下一页继续阅读！
喜欢我有科研辅助系统请大家收藏：(www.wfxs.net)我有科研辅助系统微风小说更新速度全网最快。